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正文:

掃描式電子顯微鏡研究方法與步驟

鈮酸釔粉末是以氧化物法將氧化釔和氧化鈮粉末溷合制備出。
試片成分以ZrO2(3Y) 和ZrO2(3Y) + 5 mol% YNbO4為主體。而制備
出的粉末經(jīng)煅燒、球磨后烘乾，利用加壓成型的方法將粉末壓制成
方形及圓形薄片，分別進(jìn)行1400
℃至1600℃間的燒結(jié)，試片經(jīng)燒結(jié)后之商用與改良型氧化鋯陶
瓷試片，經(jīng)過研磨、拋光、進(jìn)行維氏硬度測試(Indentation)，計算其
硬度(Hardness)后，採用日本工業(yè)規(guī)格(JIS)公式計算破壞韌性值K1c
(fracture toughness)，利用下列式[3]

K1c=0.026*E1/2*P1/2*(a/(C3/2) ) 其中
　　　a：壓痕對角線的平均長度(mm)
　　　C：裂縫加上壓痕對角線的平均長度(mm)
　　　P：壓痕負(fù)荷(kg)
　　　E：楊氏係數(shù)(Mpa)
并利用掃描式電子顯微鏡(SEM)的檢測觀察，先將燒結(jié)過的試
片以水砂紙磨平，再用鑽石膏拋光表面，以低于燒結(jié)溫度50℃的溫
度下進(jìn)行熱腐蝕，最后將表面鍍金后進(jìn)行微觀分析及觀察， 所使用
的電壓、電流為21 kV、5 μA。
最后以X-ray 繞射儀檢測(銅為靶材特性輻射波長Kα1= 1.5418A0)
對各燒結(jié)溫度之試片進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)及成份檢測分析，在40kV
、
100mA 的條件下，以1.2 deg/min 的掃瞄速率，從20°~ 100° 做掃
瞄。氧化鋯有三個同質(zhì)異形體(polymorph)，經(jīng)由立方相安定劑的添
加，可使三種同質(zhì)異形體同時存在于常溫，氧化鋯中各相比例的計
算，本實(shí)驗(yàn)採用多形體法(polymorph method) [4-5]進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析